可以肯定地說(shuō),玻璃管液位計(jì)是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中較重要的工具之一。色譜分析是分析貿(mào)易的主力軍。當(dāng)涉及分離,分析,驗(yàn)證純度或確定各種化學(xué)混合物的濃度時(shí),通常已知的可以為大截面的已知化合物提供快速,準(zhǔn)確和可重復(fù)的結(jié)果。當(dāng)然,要準(zhǔn)確分析意味著系統(tǒng)中的所有組件須按預(yù)期工作。需要一個(gè)適合于分離物質(zhì)的清潔“色譜柱”,適當(dāng)制備的樣品,勤奮的注入方法和穩(wěn)定的惰性載氣的質(zhì)量流速。
基本上,現(xiàn)代玻璃管液位計(jì)被設(shè)計(jì)成以“段塞”的形式取樣并通過(guò)一個(gè)長(zhǎng)的“柱”,由穩(wěn)定的惰性氣體流攜帶。當(dāng)樣品在計(jì)算機(jī)控制的烤箱中移動(dòng)通過(guò)色譜柱時(shí),它會(huì)被加熱到各種溫度,并將其輸出送入檢測(cè)器陣列。樣品和載氣較終作為廢物排出。
關(guān)鍵測(cè)量功能以定時(shí)為中心。當(dāng)樣品的組分在柱中分離時(shí),它們?cè)诓煌臅r(shí)間出現(xiàn),并且在上升然后下降的強(qiáng)度下出現(xiàn)。探測(cè)器簡(jiǎn)單地繪制峰值與時(shí)間(保留Rt)和強(qiáng)度(峰面積)的關(guān)系曲線?;谝阎幕瘜W(xué),可以以驚人的準(zhǔn)確度確定原始樣品的組分和濃度。
如果您不熟悉玻璃管液位計(jì)的工作原理,那么我們就可以消除一些誤解和不協(xié)調(diào)。首先,GC內(nèi)部沒(méi)有傳統(tǒng)的垂直“列”?。◣资昵敖?jīng)典的“柱層析”過(guò)程確實(shí)使用了一個(gè)高達(dá)幾英尺的實(shí)際玻璃管。該柱通過(guò)粉末或漿液實(shí)現(xiàn)單個(gè)化學(xué)品的凈化,使用分配平衡的原理。)雖然結(jié)束了概念非常相似,現(xiàn)代GC的色譜柱現(xiàn)在是一個(gè)非常薄的卷曲毛細(xì)管。這些精細(xì)石英或熔融石英管的內(nèi)徑***為0.1至0.53毫米,但總長(zhǎng)度可縮短至12至100米!現(xiàn)代毛細(xì)管柱內(nèi)部涂有熱穩(wěn)定的高分子量聚合物。這種很薄的聚合物層二個(gè)常見(jiàn)的誤解來(lái)自“色譜”本身。當(dāng)你看到時(shí),你可能會(huì)認(rèn)為'顏色'。當(dāng)你看到時(shí),你通常會(huì)認(rèn)為有某種類(lèi)型的書(shū)面或印刷結(jié)果。就像“列”子組件名稱已經(jīng)從傳統(tǒng)的分離技術(shù)延續(xù)而來(lái),“色度”元素也是如此。在薄層色譜的早期(大約1900年),植物材料中各種化合物的實(shí)際顏色分布在紙張固定相上,這使得色譜過(guò)程得名。
較后,每種化合物都沒(méi)有通用的玻璃管液位計(jì)。須事先知道要測(cè)試的樣品的某些方面,以便使用正確類(lèi)型的GC。不同的化學(xué)基團(tuán)需要根據(jù)其性質(zhì)定制不同的色譜柱。某些揮發(fā)性化合物需要蒸發(fā),并保持這種狀態(tài),這意味著須選擇烤箱加熱時(shí)間表以獲得較佳分離分辨率。較重要的是,有許多不******型的探測(cè)器頭,以匹配測(cè)試樣品的適當(dāng)選擇性。檢測(cè)器技術(shù)包括火焰離子化,熱導(dǎo)率,電子捕獲,光電離,導(dǎo)電等......大多數(shù)檢測(cè)技術(shù)都依賴于穩(wěn)態(tài)質(zhì)量液位。
時(shí)機(jī)就是一切
當(dāng)各種化合物通過(guò)惰性氣體 - 稱為流動(dòng)相 - 通過(guò)毛細(xì)管移動(dòng)時(shí),每個(gè)化合物都會(huì)以不同的粘附水平有效地“粘附”在柱壁上,因此會(huì)通過(guò)管子洗脫并進(jìn)入檢測(cè)器頭部在不同的時(shí)間。無(wú)論載氣的穩(wěn)定流速如何,都會(huì)發(fā)生這種情況,因?yàn)檫@些化合物對(duì)毛細(xì)管內(nèi)的固定相涂層都具有***特的,因此可識(shí)別的親和力。所有化合物較終都能通過(guò); 但是它們通過(guò)它的速度有多快,這種區(qū)別于另一個(gè)。因此,載氣流速須恒定; 否則,流速將成為檢測(cè)特定化合物的嚴(yán)重破壞性變量。
想象一下,你家后院里有一個(gè)堅(jiān)固的木制坡道,用來(lái)在新鮮切割的草地上滾動(dòng)不******型的球。從斜坡頂部開(kāi)始,一個(gè)保齡球滾下來(lái),穿過(guò)院子。由于草的摩擦,它幾乎沒(méi)有減速。球有類(lèi)似的結(jié)果,但不如保齡球那么好。一個(gè)足球落在兩者之間的某個(gè)地方。一個(gè)嗖嗖的球幾乎沒(méi)有經(jīng)過(guò)斜坡的末端幾英尺,一個(gè)乒乓球在幾英寸內(nèi)停止。顯然,每個(gè)球都有自己的質(zhì)量,直徑,角動(dòng)量,滾動(dòng)阻力等,但在合理的范圍內(nèi),人們可以確定哪個(gè)球是哪個(gè)球,只是它在草地上滾動(dòng)了多遠(yuǎn); 一旦規(guī)范建立起來(lái)。這當(dāng)然假設(shè)是均勻的草面(想想:較大限度地減少液位的變化
玻璃管液位計(jì)的有效性在很大程度上依賴于穩(wěn)定性和可重復(fù)性。無(wú)論是注射樣品的方法,計(jì)算機(jī)控制的烤箱溫度曲線,使用干凈的“kb****”(只要問(wèn)任何DUI律師關(guān)于那個(gè)?。蛘咻d氣的穩(wěn)態(tài)流動(dòng),較好的的過(guò)程中的變量應(yīng)該是樣本本身。
專注于質(zhì)量液位控制和高速/高精度壓力控制; 每個(gè)都可用于向色譜柱輸送嚴(yán)格的惰性氣體液位。即使在低液位狀態(tài)下,我們的質(zhì)量液位控制器也能在幾十毫秒內(nèi)提供從零到滿量程的穩(wěn)定液位。每個(gè)都能夠測(cè)量和控制多達(dá)98種默認(rèn)(普通)氣體和氣體混合物; 可在屏幕上更改,或通過(guò)數(shù)字控制。無(wú)論用于特定測(cè)試的惰性載體(N2,He,Ar,CO2),您都可以使用相同的,只要它設(shè)置為流動(dòng)的氣體即可。
如果GC使用需要穩(wěn)定壓力控制的固定節(jié)流孔,可生產(chǎn)各種電子壓力控制器,可根據(jù)任何液位/壓力條件/速度定制,實(shí)現(xiàn)較好的結(jié)果。